規范漏孔和規范漏孔校準步驟停滯歷史簡要回顧(gu)

規范漏孔

早(zao)在(zai)1963年,清華大學就研(yan)制(zhi)出(chu)玻(bo)(bo)璃2鉑(bo)(bo)絲(si)型(xing)(xing)規范漏(lou)孔,并(bing)對(dui)(dui)它(ta)的(de)氣(qi)(qi)旋(xuan)特點繼續(xu)了深刻鉆研(yan)。玻(bo)(bo)璃2鉑(bo)(bo)絲(si)型(xing)(xing)規范漏(lou)孔是利用鉑(bo)(bo)絲(si)與硬質玻(bo)(bo)璃的(de)收縮系數相反(fan),對(dui)(dui)它(ta)們繼續(xu)非(fei)匹配(pei)封接制(zhi)成的(de)。試(shi)驗證實,這(zhe)種漏(lou)孔的(de)漏(lou)率與出(chu)口壓(ya)力、漏(lou)孔的(de)多少何(he)尺寸、條件(jian)熱度(du)以及試(shi)驗氣(qi)(qi)體(ti)之間的(de)實踐關系是錯誤的(de)。

這種(zhong)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)的一呼百(bai)應工夫小于(yu)0.5s,漏(lou)(lou)(lou)率(lv)的熱度系數(shu)比地(di)膜滲氦(hai)型規范漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)小得多(duo),且輕易修改。若(ruo)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)被(bei)蒸(zheng)氣阻(zu)塞,能夠在(zai)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)的兩端同聲抽(chou)真(zhen)空的條件下(xia)繼(ji)續烘烤,以(yi)使(shi)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)復原。在(zai)當其鉑絲直徑為0.10～0.15mm,封(feng)接(jie)長短為5～10mm,出口壓(ya)力(li)為一個大(da)氣壓(ya)力(li)時,可(ke)失去10-6～10-8Pa·m3/s的漏(lou)(lou)(lou)率(lv)。

這種漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)的(de)漏(lou)(lou)率(lv)與漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)兩端的(de)壓力差呈線性(xing)關系,那末升高(gao)出口端壓力,則漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)的(de)漏(lou)(lou)率(lv)也(ye)將線性(xing)升高(gao)。因(yin)而,這種漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)是(shi)分子(zi)流漏(lou)(lou)孔(kong)(kong),可將它用作可調漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)在較寬的(de)靜態(tai)規模內繼續(xu)實時(shi)校準。利用這種漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)可兌現超(chao)高(gao)銳敏檢(jian)漏(lou)(lou)時(shi)的(de)校準。

1964年(nian),清(qing)華(hua)大學對地(di)膜滲氦型(xing)規范(fan)漏(lou)孔繼續了(le)鉆研(yan)。對大少數石英來說,氦氣的(de)(de)(de)浸(jin)透(tou)(tou)威(wei)力比(bi)其(qi)余氣體(ti)要大。滲氦型(xing)漏(lou)孔的(de)(de)(de)限流元(yuan)件(jian)是由石英吹(chui)制成的(de)(de)(de)球狀地(di)膜,其(qi)薄厚約為0.05～0.20mm。滲氦型(xing)漏(lou)孔的(de)(de)(de)氦浸(jin)透(tou)(tou)率與石英地(di)膜薄厚、浸(jin)透(tou)(tou)面積(ji)和充入的(de)(de)(de)氦壓(ya)力無關,取舍(she)相(xiang)反(fan)的(de)(de)(de)石英地(di)膜薄厚、浸(jin)透(tou)(tou)面積(ji)和充入的(de)(de)(de)氦壓(ya)力,能夠制成相(xiang)反(fan)漏(lou)率值的(de)(de)(de)規范(fan)漏(lou)孔,漏(lou)率規模通常(chang)在10-8～10-11Pa·m3/s之間。

這種漏孔迄今仍是校準氦質譜檢漏儀最通用的一種漏孔,存(cun)在抗(kang)凈化、防(fang)阻塞、性能穩固等(deng)長處。但(dan)石(shi)英地膜易碎(sui),使不(bu)得接(jie)受撞擊,運用時應尤(you)其留神(shen)。最近有人(ren)對這品種型的規范漏孔的制作工藝繼續了改良。

規范漏(lou)孔的校準

在中國,規(gui)范(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)的(de)(de)(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)始于20世紀60年(nian)(nian)歲。1963年(nian)(nian),在清華(hua)大學研制玻璃2鉑絲型(xing)規(gui)范(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)時,就(jiu)提出了規(gui)范(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)的(de)(de)(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)步驟。依(yi)據條件,采納(na)定容法校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)范(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)，壓(ya)(ya)力的(de)(de)(de)(de)(de)變遷由壓(ya)(ya)縮式真空規(gui)測量(liang),構(gou)建(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)規(gui)范(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零碎(sui)(sui)的(de)(de)(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)模(mo)(mo)為(wei)10-7~10-9Pa·m3/s。在爾后(hou)的(de)(de)(de)(de)(de)30年(nian)(nian)中,始終采納(na)定容法校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)范(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)。1966年(nian)(nian),范(fan)垂(chui)禎等人(ren)構(gou)建(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)規(gui)范(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零碎(sui)(sui),采納(na)熱(re)負極(ji)水(shui)解規(gui)測量(liang)壓(ya)(ya)力變遷,校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零碎(sui)(sui)的(de)(de)(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)模(mo)(mo)為(wei)10-6~10-8Pa·m3/s,不(bu)確定度為(wei)25%。1978年(nian)(nian),解同福等人(ren)構(gou)建(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)規(gui)范(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零碎(sui)(sui),采納(na)B2A規(gui)測量(liang)壓(ya)(ya)力的(de)(de)(de)(de)(de)變遷,校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零碎(sui)(sui)的(de)(de)(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)模(mo)(mo)為(wei)10-510-12Pa·m3/s,不(bu)確定度為(wei)23%。1983年(nian)(nian)胡耀志等人(ren)構(gou)建(jian)的(de)(de)(de)(de)(de)規(gui)范(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零碎(sui)(sui),用B2A規(gui)測量(liang)壓(ya)(ya)力的(de)(de)(de)(de)(de)變遷。該零碎(sui)(sui)裝(zhuang)有取舍性吸風泵，水(shui)冷(leng)鈦(tai)升華(hua)泵,加鈦(tai)泵后(hou)零碎(sui)(sui)內(nei)(nei)的(de)(de)(de)(de)(de)大全體(ti)活性氣(qi)體(ti)被抽除,但對惰性氣(qi)體(ti)氦氣(qi)無(wu)抽速(su),在10-9～10-10Pa·m3/s規(gui)模(mo)(mo)內(nei)(nei)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)了自帶氣(qi)室的(de)(de)(de)(de)(de)地膜(mo)滲氦型(xing)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong),后(hou)果表明(ming),校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)精度均(jun)在±5%以內(nei)(nei)。

晚期還采納(na)氦(hai)質譜(pu)檢(jian)漏(lou)(lou)(lou)儀比擬(ni)(ni)法校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)。這種步(bu)驟無比容(rong)易,它是(shi)經(jing)過比擬(ni)(ni)已知(zhi)漏(lou)(lou)(lou)率(lv)的(de)(de)(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)和被(bei)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)在(zai)一臺(tai)氦(hai)質譜(pu)檢(jian)漏(lou)(lou)(lou)儀上產(chan)生的(de)(de)(de)(de)氦(hai)峰信號來兌(dui)現(xian)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)的(de)(de)(de)(de)。20世紀(ji)90年歲,中國結束致力于(yu)高精(jing)度規范漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)安裝(zhuang)的(de)(de)(de)(de)研制。1994年,蘭(lan)州物理(li)鉆研所研制順利一臺(tai)恒壓式氣體微(wei)流量(liang)(liang)(liang)表(biao),流量(liang)(liang)(liang)測量(liang)(liang)(liang)規模(mo)為(wei)2×10-2～1×10-8Pa·m3/s,不確(que)定度為(wei)2%。它被(bei)用來校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)規范漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong),校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)是(shi)經(jing)過比擬(ni)(ni)被(bei)校(xiao)(xiao)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)和氣體微(wei)流量(liang)(liang)(liang)表(biao)別離在(zai)一臺(tai)四(si)極質譜(pu)計(ji)上產(chan)生的(de)(de)(de)(de)一定氣體的(de)(de)(de)(de)離子(zi)流信號來繼續(xu)的(de)(de)(de)(de),那末流量(liang)(liang)(liang)表(biao)產(chan)生的(de)(de)(de)(de)流量(liang)(liang)(liang)與漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)的(de)(de)(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)率(lv)相當或無比瀕臨(lin),則可升高四(si)極質譜(pu)計(ji)非(fei)線性對測量(liang)(liang)(liang)后果的(de)(de)(de)(de)莫須有(you)。依據流量(liang)(liang)(liang)表(biao)的(de)(de)(de)(de)測量(liang)(liang)(liang)規模(mo),當被(bei)校(xiao)(xiao)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)的(de)(de)(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)率(lv)小于(yu)1×10-8Pa·m3/s時,須要思忖四(si)極質譜(pu)計(ji)的(de)(de)(de)(de)非(fei)線性導致的(de)(de)(de)(de)不確(que)定度。這臺(tai)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)安裝(zhuang)可校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)的(de)(de)(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)率(lv)規模(mo)為(wei)2×10-2~1×10-10Pa·m3/s。

1997年,中國計量迷信鉆研院研制了一臺定容式氣體微流量表用來規范漏孔的校準。定容式氣體微流量表的測量規模為2×10-4～1×10-6Pa·m3/s,不確定度小于1.5%;采納分流法校準技能后,漏率校準規模的上限可蔓延到5×10-9Pa·m3/s,不確定度小于9.0%。漏孔校準也是經過比擬被校漏孔和氣體微流量表別離在一臺四極質譜計上產生的一定氣體的離子流信號來繼續的,但該步驟根本上防止了四極質譜計的非線性導致的不確定度。
在漏率規范上面,1998年到1999年,中國計量迷信鉆研院和蘭州物理鉆研所繼續了漏率規范的海內比對,用10-8Pa·m3/s量級的一些規范漏孔作為傳送規范,單方漏率規范的偏差為3%。2002年,蘭州物理鉆研所和德國PTB的漏率規范又繼續了非正式雙邊國內比對,傳送規范采納中國生產的地膜滲氦型規范漏孔,后果表明其偏差為5.6%。

自(zi)20世紀90年(nian)(nian)歲,因(yin)航天輕工業的(de)(de)非凡(fan)需要,正壓(ya)漏孔(kong)的(de)(de)校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)在(zai)中國也(ye)變(bian)成一(yi)(yi)個關注(zhu)的(de)(de)焦點。在(zai)我國,最先采(cai)納(na)(na)排水取(qu)氣(qi)法(fa)(fa)(fa)(fa)校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)正壓(ya)漏孔(kong),步(bu)驟(zou)(zou)容(rong)(rong)(rong)易,但校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)工夫長和(he)精度較差(cha)。1996年(nian)(nian),清華(hua)大(da)學提出了3種(zhong)繁難的(de)(de)校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)步(bu)驟(zou)(zou):第(di)一(yi)(yi)種(zhong)步(bu)驟(zou)(zou)是改(gai)良型排水取(qu)氣(qi)法(fa)(fa)(fa)(fa);第(di)二種(zhong)步(bu)驟(zou)(zou)是用(yong)充硅油(you)的(de)(de)U形管壓(ya)力(li)計測(ce)量(liang)(liang)(liang)相對壓(ya)差(cha)的(de)(de)壓(ya)力(li)容(rong)(rong)(rong)器測(ce)試(shi)法(fa)(fa)(fa)(fa);其(qi)三種(zhong)步(bu)驟(zou)(zou)是采(cai)納(na)(na)差(cha)壓(ya)式庫(ku)容(rong)(rong)(rong)地膜(mo)規的(de)(de)定容(rong)(rong)(rong)法(fa)(fa)(fa)(fa),這(zhe)種(zhong)步(bu)驟(zou)(zou)在(zai)2001年(nian)(nian)通過進一(yi)(yi)步(bu)改(gai)良,變(bian)成一(yi)(yi)種(zhong)比擬實用(yong)的(de)(de)正壓(ya)漏孔(kong)校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)步(bu)驟(zou)(zou),這(zhe)種(zhong)步(bu)驟(zou)(zou)經(jing)過測(ce)量(liang)(liang)(liang)壓(ya)力(li)差(cha)的(de)(de)變(bian)遷,減小條件(jian)熱度穩定的(de)(de)莫須(xu)有,兌現了正壓(ya)漏孔(kong)校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)。該套安(an)裝(zhuang)校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規模為1×10-5～3×10-6Pa·m3/s,不確定度相應(ying)為5%～15%(相信(xin)度95%),校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)工夫約為30min。2001年(nian)(nian),蘭州(zhou)物理鉆研所(suo)研制(zhi)的(de)(de)正壓(ya)漏孔(kong)校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)安(an)裝(zhuang),采(cai)納(na)(na)定容(rong)(rong)(rong)法(fa)(fa)(fa)(fa)和(he)定量(liang)(liang)(liang)氣(qi)體靜(jing)態比擬法(fa)(fa)(fa)(fa)對正壓(ya)漏孔(kong)繼續校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun),定容(rong)(rong)(rong)法(fa)(fa)(fa)(fa)校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規模為1×10-1～5×10-6Pa·m3/s,其(qi)測(ce)量(liang)(liang)(liang)不確定度為2.6%～9.1%;定量(liang)(liang)(liang)氣(qi)體靜(jing)態比擬法(fa)(fa)(fa)(fa)校(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規模為2×10-5～5×10-8Pa·m3/s,其(qi)測(ce)量(liang)(liang)(liang)不確定度小于14%。