規范漏孔和(he)規范漏孔校準步驟停滯歷(li)史簡要回顧

規范漏孔

早(zao)在1963年,清華大學就研制(zhi)出(chu)玻璃(li)2鉑(bo)絲型規范漏(lou)孔(kong)(kong),并對它(ta)的(de)(de)氣(qi)旋(xuan)特(te)點繼(ji)續了深刻(ke)鉆研。玻璃(li)2鉑(bo)絲型規范漏(lou)孔(kong)(kong)是利用鉑(bo)絲與硬質玻璃(li)的(de)(de)收縮(suo)系數相(xiang)反,對它(ta)們(men)繼(ji)續非匹(pi)配封接制(zhi)成的(de)(de)。試驗證實,這種漏(lou)孔(kong)(kong)的(de)(de)漏(lou)率與出(chu)口壓力、漏(lou)孔(kong)(kong)的(de)(de)多少何(he)尺寸(cun)、條(tiao)件熱(re)度以(yi)及試驗氣(qi)體(ti)之(zhi)間的(de)(de)實踐關系是錯誤(wu)的(de)(de)。

這種漏孔(kong)的一呼百(bai)應工夫小于0.5s,漏率的熱度系數(shu)比地(di)膜滲氦型規范漏孔(kong)小得多(duo),且(qie)輕易修改(gai)。若漏孔(kong)被蒸氣阻(zu)塞,能夠在漏孔(kong)的兩端同聲抽真空的條件(jian)下繼(ji)續烘烤,以使漏孔(kong)復原。在當其鉑絲直(zhi)徑為(wei)0.10～0.15mm,封(feng)接長短(duan)為(wei)5～10mm,出口壓力為(wei)一個(ge)大(da)氣壓力時(shi),可失去(qu)10-6～10-8Pa·m3/s的漏率。

這種(zhong)漏孔(kong)的(de)(de)漏率(lv)與漏孔(kong)兩端(duan)的(de)(de)壓力差呈線性(xing)(xing)關系,那末升高出(chu)口端(duan)壓力,則(ze)漏孔(kong)的(de)(de)漏率(lv)也將線性(xing)(xing)升高。因而,這種(zhong)漏孔(kong)是分子流漏孔(kong),可將它(ta)用(yong)作(zuo)可調漏孔(kong)在較(jiao)寬的(de)(de)靜態規模內繼續實時校準(zhun)。利用(yong)這種(zhong)漏孔(kong)可兌現超高銳(rui)敏檢漏時的(de)(de)校準(zhun)。

1964年,清(qing)華大學對地膜滲氦型(xing)規范漏(lou)(lou)孔繼續了鉆(zhan)研。對大少(shao)數石(shi)(shi)英(ying)來說,氦氣(qi)的(de)浸透(tou)威力比其(qi)余氣(qi)體要大。滲氦型(xing)漏(lou)(lou)孔的(de)限流元(yuan)件是由石(shi)(shi)英(ying)吹制成(cheng)的(de)球狀(zhuang)地膜,其(qi)薄厚約為0.05～0.20mm。滲氦型(xing)漏(lou)(lou)孔的(de)氦浸透(tou)率(lv)(lv)與石(shi)(shi)英(ying)地膜薄厚、浸透(tou)面積和充入的(de)氦壓力無關(guan),取舍相反(fan)的(de)石(shi)(shi)英(ying)地膜薄厚、浸透(tou)面積和充入的(de)氦壓力,能夠(gou)制成(cheng)相反(fan)漏(lou)(lou)率(lv)(lv)值的(de)規范漏(lou)(lou)孔,漏(lou)(lou)率(lv)(lv)規模通常在10-8～10-11Pa·m3/s之間。

這種漏(lou)(lou)孔(kong)迄今仍是校準氦(hai)質譜檢漏(lou)(lou)儀最(zui)通用的(de)一種漏(lou)(lou)孔(kong),存在抗凈化、防阻(zu)塞(sai)、性(xing)能穩固等長處。但石(shi)英地膜(mo)易碎,使不得接受(shou)撞(zhuang)擊,運用時應尤其留(liu)神。最(zui)近(jin)有人對(dui)這品種型的(de)規范漏(lou)(lou)孔(kong)的(de)制作工(gong)藝(yi)繼續了(le)改良(liang)。

規范(fan)漏孔的校(xiao)準

在(zai)中(zhong)國,規(gui)(gui)范漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)始(shi)(shi)于20世(shi)紀(ji)60年(nian)(nian)歲。1963年(nian)(nian),在(zai)清(qing)華大(da)(da)學研制(zhi)玻璃2鉑絲型(xing)規(gui)(gui)范漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)時,就提出(chu)了(le)規(gui)(gui)范漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)步(bu)驟。依(yi)據條件(jian),采(cai)納定容法校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)規(gui)(gui)范漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)，壓(ya)力的(de)(de)變遷由(you)壓(ya)縮式真空規(gui)(gui)測量,構建(jian)(jian)的(de)(de)規(gui)(gui)范漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)零(ling)(ling)碎的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)規(gui)(gui)模(mo)為10-7~10-9Pa·m3/s。在(zai)爾后(hou)的(de)(de)30年(nian)(nian)中(zhong),始(shi)(shi)終采(cai)納定容法校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)規(gui)(gui)范漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)。1966年(nian)(nian),范垂禎(zhen)等人構建(jian)(jian)的(de)(de)規(gui)(gui)范漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)零(ling)(ling)碎,采(cai)納熱負極水解(jie)規(gui)(gui)測量壓(ya)力變遷,校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)零(ling)(ling)碎的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)規(gui)(gui)模(mo)為10-6~10-8Pa·m3/s,不確(que)定度為25%。1978年(nian)(nian),解(jie)同(tong)福等人構建(jian)(jian)的(de)(de)規(gui)(gui)范漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)零(ling)(ling)碎,采(cai)納B2A規(gui)(gui)測量壓(ya)力的(de)(de)變遷,校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)零(ling)(ling)碎的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)規(gui)(gui)模(mo)為10-510-12Pa·m3/s,不確(que)定度為23%。1983年(nian)(nian)胡耀志(zhi)等人構建(jian)(jian)的(de)(de)規(gui)(gui)范漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)零(ling)(ling)碎,用B2A規(gui)(gui)測量壓(ya)力的(de)(de)變遷。該零(ling)(ling)碎裝有取舍性(xing)(xing)吸風泵，水冷鈦升(sheng)華泵,加鈦泵后(hou)零(ling)(ling)碎內(nei)(nei)的(de)(de)大(da)(da)全體活性(xing)(xing)氣(qi)體被抽除,但對惰(duo)性(xing)(xing)氣(qi)體氦氣(qi)無(wu)抽速,在(zai)10-9～10-10Pa·m3/s規(gui)(gui)模(mo)內(nei)(nei)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)了(le)自帶(dai)氣(qi)室的(de)(de)地膜滲氦型(xing)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong),后(hou)果(guo)表明,校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)精度均在(zai)±5%以內(nei)(nei)。

晚期(qi)還采納氦質(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)檢漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)儀(yi)比(bi)擬(ni)法校準(zhun)(zhun)漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)。這(zhe)種步驟(zou)無比(bi)容易,它是經過(guo)比(bi)擬(ni)已知漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)率的(de)(de)(de)(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)和(he)被校準(zhun)(zhun)漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)在(zai)一(yi)臺氦質(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)檢漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)儀(yi)上產(chan)(chan)生的(de)(de)(de)(de)(de)氦峰(feng)信(xin)號來兌現漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)校準(zhun)(zhun)的(de)(de)(de)(de)(de)。20世紀90年歲,中國(guo)結束致(zhi)力于高(gao)精(jing)度規范漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)校準(zhun)(zhun)安裝的(de)(de)(de)(de)(de)研(yan)(yan)(yan)制(zhi)(zhi)。1994年,蘭(lan)州物理鉆研(yan)(yan)(yan)所研(yan)(yan)(yan)制(zhi)(zhi)順(shun)利一(yi)臺恒壓式氣體(ti)微流(liu)量(liang)表(biao)(biao),流(liu)量(liang)測(ce)量(liang)規模(mo)為2×10-2～1×10-8Pa·m3/s,不(bu)(bu)確定度為2%。它被用來校準(zhun)(zhun)規范漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong),校準(zhun)(zhun)是經過(guo)比(bi)擬(ni)被校漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)和(he)氣體(ti)微流(liu)量(liang)表(biao)(biao)別離在(zai)一(yi)臺四極(ji)質(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)計上產(chan)(chan)生的(de)(de)(de)(de)(de)一(yi)定氣體(ti)的(de)(de)(de)(de)(de)離子(zi)流(liu)信(xin)號來繼續的(de)(de)(de)(de)(de),那末流(liu)量(liang)表(biao)(biao)產(chan)(chan)生的(de)(de)(de)(de)(de)流(liu)量(liang)與漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)的(de)(de)(de)(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)率相當(dang)或(huo)無比(bi)瀕(bin)臨(lin),則可(ke)升高(gao)四極(ji)質(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)計非(fei)(fei)線性對測(ce)量(liang)后果的(de)(de)(de)(de)(de)莫須有。依據流(liu)量(liang)表(biao)(biao)的(de)(de)(de)(de)(de)測(ce)量(liang)規模(mo),當(dang)被校漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)孔(kong)(kong)的(de)(de)(de)(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)率小于1×10-8Pa·m3/s時,須要思(si)忖四極(ji)質(zhi)(zhi)譜(pu)(pu)計的(de)(de)(de)(de)(de)非(fei)(fei)線性導致(zhi)的(de)(de)(de)(de)(de)不(bu)(bu)確定度。這(zhe)臺校準(zhun)(zhun)安裝可(ke)校準(zhun)(zhun)的(de)(de)(de)(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)(lou)(lou)率規模(mo)為2×10-2~1×10-10Pa·m3/s。

1997年,中國計量迷信鉆研院研制了一臺定容式氣體微流量表用來規范漏孔的校準。定容式氣體微流量表的測量規模為2×10-4～1×10-6Pa·m3/s,不確定度小于1.5%;采納分流法校準技能后,漏率校準規模的上限可蔓延到5×10-9Pa·m3/s,不確定度小于9.0%。漏孔校準也是經過比擬被校漏孔和氣體微流量表別離在一臺四極質譜計上產生的一定氣體的離子流信號來繼續的,但該步驟根本上防止了四極質譜計的非線性導致的不確定度。
在漏率規范上面,1998年到1999年,中國計量迷信鉆研院和蘭州物理鉆研所繼續了漏率規范的海內比對,用10-8Pa·m3/s量級的一些規范漏孔作為傳送規范,單方漏率規范的偏差為3%。2002年,蘭州物理鉆研所和德國PTB的漏率規范又繼續了非正式雙邊國內比對,傳送規范采納中國生產的地膜滲氦型規范漏孔,后果表明其偏差為5.6%。

自20世紀(ji)90年歲(sui),因航天輕工業的(de)(de)(de)(de)非凡(fan)需要,正(zheng)壓(ya)(ya)漏孔的(de)(de)(de)(de)校(xiao)準(zhun)在中國(guo)(guo)也變成(cheng)(cheng)一個關注的(de)(de)(de)(de)焦點。在我國(guo)(guo),最先采(cai)納(na)(na)(na)排水取氣(qi)法(fa)(fa)校(xiao)準(zhun)正(zheng)壓(ya)(ya)漏孔,步(bu)(bu)驟(zou)容(rong)易,但校(xiao)準(zhun)工夫(fu)長和(he)精(jing)度(du)(du)(du)較(jiao)差(cha)(cha)。1996年,清華大學提(ti)出了(le)3種(zhong)(zhong)(zhong)繁難的(de)(de)(de)(de)校(xiao)準(zhun)步(bu)(bu)驟(zou):第(di)一種(zhong)(zhong)(zhong)步(bu)(bu)驟(zou)是(shi)(shi)改良型(xing)排水取氣(qi)法(fa)(fa);第(di)二種(zhong)(zhong)(zhong)步(bu)(bu)驟(zou)是(shi)(shi)用充(chong)硅油的(de)(de)(de)(de)U形管壓(ya)(ya)力計測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)(liang)相對(dui)壓(ya)(ya)差(cha)(cha)的(de)(de)(de)(de)壓(ya)(ya)力容(rong)器測(ce)(ce)試(shi)法(fa)(fa);其三種(zhong)(zhong)(zhong)步(bu)(bu)驟(zou)是(shi)(shi)采(cai)納(na)(na)(na)差(cha)(cha)壓(ya)(ya)式庫容(rong)地(di)膜規(gui)(gui)的(de)(de)(de)(de)定(ding)(ding)容(rong)法(fa)(fa),這(zhe)種(zhong)(zhong)(zhong)步(bu)(bu)驟(zou)在2001年通(tong)過進一步(bu)(bu)改良,變成(cheng)(cheng)一種(zhong)(zhong)(zhong)比擬實用的(de)(de)(de)(de)正(zheng)壓(ya)(ya)漏孔校(xiao)準(zhun)步(bu)(bu)驟(zou),這(zhe)種(zhong)(zhong)(zhong)步(bu)(bu)驟(zou)經過測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)(liang)壓(ya)(ya)力差(cha)(cha)的(de)(de)(de)(de)變遷,減小條件熱度(du)(du)(du)穩定(ding)(ding)的(de)(de)(de)(de)莫須有,兌現了(le)正(zheng)壓(ya)(ya)漏孔校(xiao)準(zhun)。該套(tao)安裝(zhuang)校(xiao)準(zhun)規(gui)(gui)模為(wei)1×10-5～3×10-6Pa·m3/s,不確定(ding)(ding)度(du)(du)(du)相應為(wei)5%～15%(相信度(du)(du)(du)95%),校(xiao)準(zhun)工夫(fu)約(yue)為(wei)30min。2001年,蘭州物(wu)理鉆研(yan)所研(yan)制(zhi)的(de)(de)(de)(de)正(zheng)壓(ya)(ya)漏孔校(xiao)準(zhun)安裝(zhuang),采(cai)納(na)(na)(na)定(ding)(ding)容(rong)法(fa)(fa)和(he)定(ding)(ding)量(liang)(liang)(liang)(liang)氣(qi)體靜(jing)(jing)態比擬法(fa)(fa)對(dui)正(zheng)壓(ya)(ya)漏孔繼續校(xiao)準(zhun),定(ding)(ding)容(rong)法(fa)(fa)校(xiao)準(zhun)規(gui)(gui)模為(wei)1×10-1～5×10-6Pa·m3/s,其測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)(liang)不確定(ding)(ding)度(du)(du)(du)為(wei)2.6%～9.1%;定(ding)(ding)量(liang)(liang)(liang)(liang)氣(qi)體靜(jing)(jing)態比擬法(fa)(fa)校(xiao)準(zhun)規(gui)(gui)模為(wei)2×10-5～5×10-8Pa·m3/s,其測(ce)(ce)量(liang)(liang)(liang)(liang)不確定(ding)(ding)度(du)(du)(du)小于14%。