規范漏孔(kong)和(he)規范漏孔(kong)校準步驟(zou)停滯(zhi)歷史簡(jian)要回(hui)顧(gu)

規(gui)范漏孔

早在1963年,清華(hua)大學就研制出玻(bo)(bo)璃(li)2鉑(bo)絲(si)(si)型規范漏(lou)(lou)(lou)孔(kong),并對它的(de)氣(qi)旋(xuan)特(te)點繼續了深(shen)刻鉆研。玻(bo)(bo)璃(li)2鉑(bo)絲(si)(si)型規范漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)是利用鉑(bo)絲(si)(si)與(yu)硬質玻(bo)(bo)璃(li)的(de)收縮系數相反,對它們繼續非匹配封接制成(cheng)的(de)。試驗(yan)證實,這種(zhong)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)的(de)漏(lou)(lou)(lou)率與(yu)出口壓力、漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)的(de)多少(shao)何尺寸、條件熱度以及試驗(yan)氣(qi)體(ti)之間的(de)實踐(jian)關(guan)系是錯(cuo)誤的(de)。

這種漏(lou)孔(kong)的(de)一(yi)呼(hu)百應工夫小于0.5s,漏(lou)率(lv)的(de)熱度系(xi)數(shu)比(bi)地膜滲氦(hai)型規范漏(lou)孔(kong)小得多(duo),且輕(qing)易修改。若(ruo)漏(lou)孔(kong)被(bei)蒸氣阻塞,能(neng)夠在(zai)漏(lou)孔(kong)的(de)兩(liang)端同聲抽真空的(de)條件下繼續烘(hong)烤,以(yi)使漏(lou)孔(kong)復原。在(zai)當其鉑(bo)絲直(zhi)徑為(wei)0.10～0.15mm,封接長(chang)短為(wei)5～10mm,出(chu)口壓(ya)力(li)為(wei)一(yi)個大氣壓(ya)力(li)時(shi),可失去10-6～10-8Pa·m3/s的(de)漏(lou)率(lv)。

這種漏(lou)孔(kong)(kong)的(de)漏(lou)率(lv)與(yu)漏(lou)孔(kong)(kong)兩端(duan)的(de)壓(ya)(ya)力差呈線性(xing)關系,那(nei)末升高出口(kou)端(duan)壓(ya)(ya)力,則漏(lou)孔(kong)(kong)的(de)漏(lou)率(lv)也將線性(xing)升高。因而,這種漏(lou)孔(kong)(kong)是分(fen)子(zi)流漏(lou)孔(kong)(kong),可(ke)將它用(yong)作可(ke)調漏(lou)孔(kong)(kong)在較寬的(de)靜態規模(mo)內繼(ji)續實時校準(zhun)。利用(yong)這種漏(lou)孔(kong)(kong)可(ke)兌現超高銳敏檢漏(lou)時的(de)校準(zhun)。

1964年(nian),清(qing)華(hua)大(da)(da)學對(dui)地膜(mo)(mo)滲氦(hai)(hai)型(xing)規(gui)(gui)范漏(lou)(lou)孔(kong)繼續了鉆研。對(dui)大(da)(da)少數石英來說,氦(hai)(hai)氣的(de)浸透(tou)威力比其(qi)(qi)余氣體要大(da)(da)。滲氦(hai)(hai)型(xing)漏(lou)(lou)孔(kong)的(de)限流元件是(shi)由石英吹制成的(de)球狀地膜(mo)(mo),其(qi)(qi)薄(bo)厚(hou)約為0.05～0.20mm。滲氦(hai)(hai)型(xing)漏(lou)(lou)孔(kong)的(de)氦(hai)(hai)浸透(tou)率(lv)與石英地膜(mo)(mo)薄(bo)厚(hou)、浸透(tou)面(mian)積和(he)充入(ru)的(de)氦(hai)(hai)壓(ya)力無(wu)關,取(qu)舍相反的(de)石英地膜(mo)(mo)薄(bo)厚(hou)、浸透(tou)面(mian)積和(he)充入(ru)的(de)氦(hai)(hai)壓(ya)力,能夠制成相反漏(lou)(lou)率(lv)值的(de)規(gui)(gui)范漏(lou)(lou)孔(kong),漏(lou)(lou)率(lv)規(gui)(gui)模通常(chang)在(zai)10-8～10-11Pa·m3/s之(zhi)間(jian)。

這種漏孔迄今(jin)仍是(shi)校準(zhun)氦質譜檢漏儀最(zui)(zui)通(tong)用(yong)的(de)(de)一種漏孔,存在(zai)抗(kang)凈化、防阻塞、性能穩(wen)固(gu)等長(chang)處。但石英地膜易碎,使不(bu)得接受撞擊,運用(yong)時應尤其留神。最(zui)(zui)近有人對這品種型的(de)(de)規范(fan)漏孔的(de)(de)制作工藝繼(ji)續了改良。

規范漏(lou)孔的校準

在(zai)中國,規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)始(shi)(shi)于20世紀(ji)60年歲。1963年,在(zai)清(qing)華(hua)大學研制玻璃2鉑絲型規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)時(shi),就提出了規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)步驟。依據條(tiao)件(jian),采(cai)納定容(rong)法校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)，壓(ya)力(li)的(de)(de)變(bian)(bian)遷(qian)由壓(ya)縮式真空規(gui)(gui)(gui)測(ce)(ce)量,構建的(de)(de)規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零(ling)(ling)(ling)碎(sui)(sui)的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)模(mo)為(wei)10-7~10-9Pa·m3/s。在(zai)爾后的(de)(de)30年中,始(shi)(shi)終采(cai)納定容(rong)法校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)。1966年,范(fan)(fan)垂禎等(deng)人(ren)構建的(de)(de)規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零(ling)(ling)(ling)碎(sui)(sui),采(cai)納熱負極水解規(gui)(gui)(gui)測(ce)(ce)量壓(ya)力(li)變(bian)(bian)遷(qian),校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零(ling)(ling)(ling)碎(sui)(sui)的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)模(mo)為(wei)10-6~10-8Pa·m3/s,不確定度為(wei)25%。1978年,解同福等(deng)人(ren)構建的(de)(de)規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零(ling)(ling)(ling)碎(sui)(sui),采(cai)納B2A規(gui)(gui)(gui)測(ce)(ce)量壓(ya)力(li)的(de)(de)變(bian)(bian)遷(qian),校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零(ling)(ling)(ling)碎(sui)(sui)的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)模(mo)為(wei)10-510-12Pa·m3/s,不確定度為(wei)23%。1983年胡耀志等(deng)人(ren)構建的(de)(de)規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零(ling)(ling)(ling)碎(sui)(sui),用B2A規(gui)(gui)(gui)測(ce)(ce)量壓(ya)力(li)的(de)(de)變(bian)(bian)遷(qian)。該零(ling)(ling)(ling)碎(sui)(sui)裝有取舍性(xing)吸風泵，水冷鈦(tai)升華(hua)泵,加(jia)鈦(tai)泵后零(ling)(ling)(ling)碎(sui)(sui)內的(de)(de)大全(quan)體(ti)(ti)活性(xing)氣體(ti)(ti)被(bei)抽除,但對惰性(xing)氣體(ti)(ti)氦(hai)氣無抽速,在(zai)10-9～10-10Pa·m3/s規(gui)(gui)(gui)模(mo)內校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)了自帶(dai)氣室的(de)(de)地(di)膜滲氦(hai)型漏(lou)(lou)(lou)孔(kong),后果(guo)表明,校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)精(jing)度均在(zai)±5%以內。

晚期還采納氦(hai)質(zhi)譜(pu)(pu)檢漏(lou)(lou)(lou)(lou)儀比擬法校準(zhun)漏(lou)(lou)(lou)(lou)孔。這種步驟無(wu)比容易,它(ta)是(shi)(shi)經(jing)過比擬已知漏(lou)(lou)(lou)(lou)率(lv)(lv)的(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)(lou)孔和被(bei)校準(zhun)漏(lou)(lou)(lou)(lou)孔在一臺(tai)氦(hai)質(zhi)譜(pu)(pu)檢漏(lou)(lou)(lou)(lou)儀上(shang)產生的(de)(de)氦(hai)峰信號來兌現漏(lou)(lou)(lou)(lou)孔校準(zhun)的(de)(de)。20世紀90年(nian)歲(sui),中(zhong)國結束(shu)致力于(yu)高精(jing)度規(gui)范漏(lou)(lou)(lou)(lou)孔校準(zhun)安裝(zhuang)(zhuang)的(de)(de)研(yan)(yan)制。1994年(nian),蘭州物理鉆研(yan)(yan)所(suo)研(yan)(yan)制順(shun)利一臺(tai)恒壓式氣(qi)體微流(liu)(liu)量表(biao)(biao),流(liu)(liu)量測(ce)(ce)量規(gui)模為2×10-2～1×10-8Pa·m3/s,不(bu)確(que)定度為2%。它(ta)被(bei)用(yong)來校準(zhun)規(gui)范漏(lou)(lou)(lou)(lou)孔,校準(zhun)是(shi)(shi)經(jing)過比擬被(bei)校漏(lou)(lou)(lou)(lou)孔和氣(qi)體微流(liu)(liu)量表(biao)(biao)別離在一臺(tai)四極(ji)質(zhi)譜(pu)(pu)計(ji)上(shang)產生的(de)(de)一定氣(qi)體的(de)(de)離子(zi)流(liu)(liu)信號來繼(ji)續的(de)(de),那末流(liu)(liu)量表(biao)(biao)產生的(de)(de)流(liu)(liu)量與(yu)漏(lou)(lou)(lou)(lou)孔的(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)(lou)率(lv)(lv)相(xiang)當或無(wu)比瀕臨,則可升高四極(ji)質(zhi)譜(pu)(pu)計(ji)非線性對測(ce)(ce)量后(hou)果(guo)的(de)(de)莫須(xu)有。依據流(liu)(liu)量表(biao)(biao)的(de)(de)測(ce)(ce)量規(gui)模,當被(bei)校漏(lou)(lou)(lou)(lou)孔的(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)(lou)率(lv)(lv)小于(yu)1×10-8Pa·m3/s時,須(xu)要思忖四極(ji)質(zhi)譜(pu)(pu)計(ji)的(de)(de)非線性導致的(de)(de)不(bu)確(que)定度。這臺(tai)校準(zhun)安裝(zhuang)(zhuang)可校準(zhun)的(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)(lou)率(lv)(lv)規(gui)模為2×10-2~1×10-10Pa·m3/s。

1997年,中國計量迷信鉆研院研制了一臺定容式氣體微流量表用來規范漏孔的校準。定容式氣體微流量表的測量規模為2×10-4～1×10-6Pa·m3/s,不確定度小于1.5%;采納分流法校準技能后,漏率校準規模的上限可蔓延到5×10-9Pa·m3/s,不確定度小于9.0%。漏孔校準也是經過比擬被校漏孔和氣體微流量表別離在一臺四極質譜計上產生的一定氣體的離子流信號來繼續的,但該步驟根本上防止了四極質譜計的非線性導致的不確定度。
在漏率規范上面,1998年到1999年,中國計量迷信鉆研院和蘭州物理鉆研所繼續了漏率規范的海內比對,用10-8Pa·m3/s量級的一些規范漏孔作為傳送規范,單方漏率規范的偏差為3%。2002年,蘭州物理鉆研所和德國PTB的漏率規范又繼續了非正式雙邊國內比對,傳送規范采納中國生產的地膜滲氦型規范漏孔,后果表明其偏差為5.6%。

自(zi)20世紀90年歲,因(yin)航天(tian)輕工(gong)業的(de)(de)(de)非凡需(xu)要,正(zheng)(zheng)壓(ya)(ya)漏孔的(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)在(zai)中(zhong)國(guo)也變(bian)(bian)成(cheng)一個關(guan)注的(de)(de)(de)焦點。在(zai)我國(guo),最先采(cai)納排水取氣法(fa)(fa)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)正(zheng)(zheng)壓(ya)(ya)漏孔,步(bu)(bu)驟容(rong)易,但校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)工(gong)夫長和精(jing)度(du)較差(cha)。1996年,清華大學(xue)提出了(le)3種繁難的(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)步(bu)(bu)驟:第(di)一種步(bu)(bu)驟是改良(liang)型排水取氣法(fa)(fa);第(di)二種步(bu)(bu)驟是用(yong)充硅油的(de)(de)(de)U形(xing)管壓(ya)(ya)力(li)計測量相對(dui)壓(ya)(ya)差(cha)的(de)(de)(de)壓(ya)(ya)力(li)容(rong)器測試法(fa)(fa);其(qi)三種步(bu)(bu)驟是采(cai)納差(cha)壓(ya)(ya)式庫容(rong)地膜規(gui)的(de)(de)(de)定(ding)(ding)(ding)容(rong)法(fa)(fa),這(zhe)種步(bu)(bu)驟在(zai)2001年通過進(jin)一步(bu)(bu)改良(liang),變(bian)(bian)成(cheng)一種比(bi)擬(ni)實用(yong)的(de)(de)(de)正(zheng)(zheng)壓(ya)(ya)漏孔校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)步(bu)(bu)驟,這(zhe)種步(bu)(bu)驟經過測量壓(ya)(ya)力(li)差(cha)的(de)(de)(de)變(bian)(bian)遷,減(jian)小條件熱度(du)穩定(ding)(ding)(ding)的(de)(de)(de)莫須有,兌現了(le)正(zheng)(zheng)壓(ya)(ya)漏孔校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)。該(gai)套安裝(zhuang)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)規(gui)模(mo)為(wei)1×10-5～3×10-6Pa·m3/s,不(bu)確定(ding)(ding)(ding)度(du)相應為(wei)5%～15%(相信(xin)度(du)95%),校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)工(gong)夫約為(wei)30min。2001年,蘭州物理(li)鉆研(yan)所研(yan)制的(de)(de)(de)正(zheng)(zheng)壓(ya)(ya)漏孔校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)安裝(zhuang),采(cai)納定(ding)(ding)(ding)容(rong)法(fa)(fa)和定(ding)(ding)(ding)量氣體(ti)靜態比(bi)擬(ni)法(fa)(fa)對(dui)正(zheng)(zheng)壓(ya)(ya)漏孔繼(ji)續校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun),定(ding)(ding)(ding)容(rong)法(fa)(fa)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)規(gui)模(mo)為(wei)1×10-1～5×10-6Pa·m3/s,其(qi)測量不(bu)確定(ding)(ding)(ding)度(du)為(wei)2.6%～9.1%;定(ding)(ding)(ding)量氣體(ti)靜態比(bi)擬(ni)法(fa)(fa)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)規(gui)模(mo)為(wei)2×10-5～5×10-8Pa·m3/s,其(qi)測量不(bu)確定(ding)(ding)(ding)度(du)小于14%。