規(gui)范漏孔和規(gui)范漏孔校準步驟停(ting)滯歷史簡要回顧

規(gui)范漏孔

早在1963年(nian),清華大學就研(yan)制出玻(bo)璃(li)2鉑絲(si)型(xing)規(gui)范(fan)漏(lou)孔,并對(dui)它的(de)氣旋特點(dian)繼(ji)續(xu)了深刻鉆(zhan)研(yan)。玻(bo)璃(li)2鉑絲(si)型(xing)規(gui)范(fan)漏(lou)孔是利用鉑絲(si)與(yu)硬質玻(bo)璃(li)的(de)收(shou)縮系數相反,對(dui)它們繼(ji)續(xu)非匹配封接制成的(de)。試驗(yan)證實,這種(zhong)漏(lou)孔的(de)漏(lou)率與(yu)出口壓力(li)、漏(lou)孔的(de)多少何尺寸(cun)、條件熱度以及試驗(yan)氣體之間的(de)實踐關系是錯誤的(de)。

這種(zhong)漏(lou)(lou)(lou)(lou)孔(kong)的(de)一呼百(bai)應(ying)工夫(fu)小于0.5s,漏(lou)(lou)(lou)(lou)率的(de)熱度系數比地膜滲氦型規(gui)范漏(lou)(lou)(lou)(lou)孔(kong)小得(de)多,且輕易修改。若漏(lou)(lou)(lou)(lou)孔(kong)被蒸氣(qi)阻塞,能(neng)夠在漏(lou)(lou)(lou)(lou)孔(kong)的(de)兩端同聲(sheng)抽真(zhen)空的(de)條件下繼續烘(hong)烤,以(yi)使漏(lou)(lou)(lou)(lou)孔(kong)復原。在當其鉑(bo)絲(si)直徑為(wei)0.10～0.15mm,封接長短為(wei)5～10mm,出(chu)口壓力為(wei)一個大氣(qi)壓力時,可(ke)失去10-6～10-8Pa·m3/s的(de)漏(lou)(lou)(lou)(lou)率。

這種漏(lou)(lou)孔的漏(lou)(lou)率與漏(lou)(lou)孔兩端的壓力差(cha)呈線(xian)性關系,那(nei)末升高(gao)出口端壓力,則漏(lou)(lou)孔的漏(lou)(lou)率也將線(xian)性升高(gao)。因(yin)而,這種漏(lou)(lou)孔是分子流漏(lou)(lou)孔,可將它用作可調(diao)漏(lou)(lou)孔在較寬的靜(jing)態規模(mo)內繼續實(shi)時(shi)(shi)校(xiao)(xiao)準。利用這種漏(lou)(lou)孔可兌(dui)現超高(gao)銳敏檢漏(lou)(lou)時(shi)(shi)的校(xiao)(xiao)準。

1964年,清華大學(xue)對地膜(mo)滲(shen)氦(hai)型(xing)(xing)規范(fan)漏(lou)孔(kong)繼(ji)續了鉆研。對大少數石英(ying)來說,氦(hai)氣(qi)的(de)(de)(de)浸(jin)(jin)透威力(li)比(bi)其余氣(qi)體要(yao)大。滲(shen)氦(hai)型(xing)(xing)漏(lou)孔(kong)的(de)(de)(de)限流元件是由石英(ying)吹制成(cheng)的(de)(de)(de)球狀地膜(mo),其薄(bo)(bo)厚約(yue)為0.05～0.20mm。滲(shen)氦(hai)型(xing)(xing)漏(lou)孔(kong)的(de)(de)(de)氦(hai)浸(jin)(jin)透率(lv)與石英(ying)地膜(mo)薄(bo)(bo)厚、浸(jin)(jin)透面積和(he)充(chong)入(ru)(ru)的(de)(de)(de)氦(hai)壓力(li)無關(guan),取舍相(xiang)反(fan)的(de)(de)(de)石英(ying)地膜(mo)薄(bo)(bo)厚、浸(jin)(jin)透面積和(he)充(chong)入(ru)(ru)的(de)(de)(de)氦(hai)壓力(li),能夠制成(cheng)相(xiang)反(fan)漏(lou)率(lv)值的(de)(de)(de)規范(fan)漏(lou)孔(kong),漏(lou)率(lv)規模通常在10-8～10-11Pa·m3/s之間。

這種(zhong)漏孔迄今仍是(shi)校準氦質譜檢漏儀最通用的(de)一種(zhong)漏孔,存在抗凈(jing)化(hua)、防阻(zu)塞、性(xing)能(neng)穩固(gu)等長(chang)處。但石英(ying)地膜易碎,使不得接(jie)受撞擊(ji),運用時應尤其留神。最近有人對這品種(zhong)型的(de)規范漏孔的(de)制作工藝繼續了改(gai)良。

規(gui)范漏孔的校準

在(zai)中國,規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)(fan)漏(lou)孔(kong)(kong)(kong)的(de)(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)始于20世紀60年(nian)(nian)歲。1963年(nian)(nian),在(zai)清華大學研制玻璃2鉑(bo)絲型規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)(fan)漏(lou)孔(kong)(kong)(kong)時(shi),就提出了(le)規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)(fan)漏(lou)孔(kong)(kong)(kong)的(de)(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)步驟。依據條(tiao)件(jian),采納定(ding)容(rong)法校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)(fan)漏(lou)孔(kong)(kong)(kong)，壓(ya)(ya)力(li)的(de)(de)(de)(de)變(bian)遷由(you)壓(ya)(ya)縮式(shi)真空(kong)規(gui)(gui)(gui)測(ce)量,構(gou)(gou)建(jian)的(de)(de)(de)(de)規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)(fan)漏(lou)孔(kong)(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)零(ling)碎(sui)的(de)(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)模為10-7~10-9Pa·m3/s。在(zai)爾后(hou)(hou)的(de)(de)(de)(de)30年(nian)(nian)中,始終采納定(ding)容(rong)法校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)(fan)漏(lou)孔(kong)(kong)(kong)。1966年(nian)(nian),范(fan)(fan)(fan)垂(chui)禎(zhen)等(deng)人(ren)構(gou)(gou)建(jian)的(de)(de)(de)(de)規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)(fan)漏(lou)孔(kong)(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)零(ling)碎(sui),采納熱負(fu)極水(shui)解規(gui)(gui)(gui)測(ce)量壓(ya)(ya)力(li)變(bian)遷,校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)零(ling)碎(sui)的(de)(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)模為10-6~10-8Pa·m3/s,不確定(ding)度(du)為25%。1978年(nian)(nian),解同福等(deng)人(ren)構(gou)(gou)建(jian)的(de)(de)(de)(de)規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)(fan)漏(lou)孔(kong)(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)零(ling)碎(sui),采納B2A規(gui)(gui)(gui)測(ce)量壓(ya)(ya)力(li)的(de)(de)(de)(de)變(bian)遷,校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)零(ling)碎(sui)的(de)(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)模為10-510-12Pa·m3/s,不確定(ding)度(du)為23%。1983年(nian)(nian)胡耀志等(deng)人(ren)構(gou)(gou)建(jian)的(de)(de)(de)(de)規(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)(fan)漏(lou)孔(kong)(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)零(ling)碎(sui),用B2A規(gui)(gui)(gui)測(ce)量壓(ya)(ya)力(li)的(de)(de)(de)(de)變(bian)遷。該零(ling)碎(sui)裝有取舍(she)性吸(xi)風(feng)泵，水(shui)冷鈦升華泵,加鈦泵后(hou)(hou)零(ling)碎(sui)內(nei)的(de)(de)(de)(de)大全體活性氣(qi)體被抽除,但對惰性氣(qi)體氦氣(qi)無(wu)抽速(su),在(zai)10-9～10-10Pa·m3/s規(gui)(gui)(gui)模內(nei)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)了(le)自(zi)帶(dai)氣(qi)室的(de)(de)(de)(de)地膜滲氦型漏(lou)孔(kong)(kong)(kong),后(hou)(hou)果(guo)表明,校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)精度(du)均在(zai)±5%以內(nei)。

晚期還采納氦質譜(pu)檢漏(lou)(lou)(lou)儀比(bi)(bi)擬(ni)法(fa)校(xiao)(xiao)準漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)。這(zhe)種步(bu)驟無(wu)比(bi)(bi)容易,它(ta)是(shi)(shi)經過比(bi)(bi)擬(ni)已知漏(lou)(lou)(lou)率的(de)(de)(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)和被校(xiao)(xiao)準漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)在一(yi)臺(tai)(tai)氦質譜(pu)檢漏(lou)(lou)(lou)儀上產(chan)生(sheng)的(de)(de)(de)(de)氦峰信號(hao)來(lai)兌現(xian)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)校(xiao)(xiao)準的(de)(de)(de)(de)。20世紀90年(nian)歲,中國結束致(zhi)力于(yu)(yu)高(gao)(gao)精(jing)度規(gui)范漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)校(xiao)(xiao)準安(an)(an)裝的(de)(de)(de)(de)研制。1994年(nian),蘭州物理(li)鉆研所研制順利一(yi)臺(tai)(tai)恒壓式氣體微(wei)流(liu)量(liang)表(biao),流(liu)量(liang)測量(liang)規(gui)模為2×10-2～1×10-8Pa·m3/s,不確定度為2%。它(ta)被用來(lai)校(xiao)(xiao)準規(gui)范漏(lou)(lou)(lou)孔(kong),校(xiao)(xiao)準是(shi)(shi)經過比(bi)(bi)擬(ni)被校(xiao)(xiao)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)和氣體微(wei)流(liu)量(liang)表(biao)別離(li)在一(yi)臺(tai)(tai)四極質譜(pu)計(ji)(ji)上產(chan)生(sheng)的(de)(de)(de)(de)一(yi)定氣體的(de)(de)(de)(de)離(li)子流(liu)信號(hao)來(lai)繼續的(de)(de)(de)(de),那(nei)末(mo)流(liu)量(liang)表(biao)產(chan)生(sheng)的(de)(de)(de)(de)流(liu)量(liang)與漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)的(de)(de)(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)率相當(dang)或無(wu)比(bi)(bi)瀕臨,則可(ke)升高(gao)(gao)四極質譜(pu)計(ji)(ji)非線性(xing)對(dui)測量(liang)后(hou)果的(de)(de)(de)(de)莫須有。依據流(liu)量(liang)表(biao)的(de)(de)(de)(de)測量(liang)規(gui)模,當(dang)被校(xiao)(xiao)漏(lou)(lou)(lou)孔(kong)的(de)(de)(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)率小(xiao)于(yu)(yu)1×10-8Pa·m3/s時,須要思忖四極質譜(pu)計(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)非線性(xing)導致(zhi)的(de)(de)(de)(de)不確定度。這(zhe)臺(tai)(tai)校(xiao)(xiao)準安(an)(an)裝可(ke)校(xiao)(xiao)準的(de)(de)(de)(de)漏(lou)(lou)(lou)率規(gui)模為2×10-2~1×10-10Pa·m3/s。

1997年,中國計量迷信鉆研院研制了一臺定容式氣體微流量表用來規范漏孔的校準。定容式氣體微流量表的測量規模為2×10-4～1×10-6Pa·m3/s,不確定度小于1.5%;采納分流法校準技能后,漏率校準規模的上限可蔓延到5×10-9Pa·m3/s,不確定度小于9.0%。漏孔校準也是經過比擬被校漏孔和氣體微流量表別離在一臺四極質譜計上產生的一定氣體的離子流信號來繼續的,但該步驟根本上防止了四極質譜計的非線性導致的不確定度。
在漏率規范上面,1998年到1999年,中國計量迷信鉆研院和蘭州物理鉆研所繼續了漏率規范的海內比對,用10-8Pa·m3/s量級的一些規范漏孔作為傳送規范,單方漏率規范的偏差為3%。2002年,蘭州物理鉆研所和德國PTB的漏率規范又繼續了非正式雙邊國內比對,傳送規范采納中國生產的地膜滲氦型規范漏孔,后果表明其偏差為5.6%。

自20世(shi)紀90年(nian)歲,因(yin)航天輕工(gong)業的非凡需要(yao),正(zheng)壓(ya)(ya)(ya)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)的校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)在(zai)中(zhong)國也變(bian)成(cheng)一個關(guan)注的焦點。在(zai)我(wo)國,最先采納排水(shui)取(qu)氣(qi)法(fa)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)正(zheng)壓(ya)(ya)(ya)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong),步(bu)驟(zou)容易,但校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)工(gong)夫長和(he)精度較(jiao)差(cha)(cha)。1996年(nian),清華大學提出了(le)3種繁難的校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)步(bu)驟(zou):第(di)一種步(bu)驟(zou)是(shi)改(gai)良型排水(shui)取(qu)氣(qi)法(fa);第(di)二種步(bu)驟(zou)是(shi)用充硅油的U形管壓(ya)(ya)(ya)力(li)計測(ce)(ce)量(liang)相(xiang)對(dui)(dui)壓(ya)(ya)(ya)差(cha)(cha)的壓(ya)(ya)(ya)力(li)容器測(ce)(ce)試法(fa);其三種步(bu)驟(zou)是(shi)采納差(cha)(cha)壓(ya)(ya)(ya)式(shi)庫容地膜規(gui)的定(ding)(ding)(ding)容法(fa),這種步(bu)驟(zou)在(zai)2001年(nian)通過進一步(bu)改(gai)良,變(bian)成(cheng)一種比擬(ni)實用的正(zheng)壓(ya)(ya)(ya)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)步(bu)驟(zou),這種步(bu)驟(zou)經過測(ce)(ce)量(liang)壓(ya)(ya)(ya)力(li)差(cha)(cha)的變(bian)遷,減小(xiao)條件(jian)熱度穩定(ding)(ding)(ding)的莫(mo)須有,兌現(xian)了(le)正(zheng)壓(ya)(ya)(ya)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)。該套安裝(zhuang)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)規(gui)模(mo)為(wei)(wei)1×10-5～3×10-6Pa·m3/s,不確(que)(que)定(ding)(ding)(ding)度相(xiang)應為(wei)(wei)5%～15%(相(xiang)信度95%),校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)工(gong)夫約為(wei)(wei)30min。2001年(nian),蘭州物理鉆研所研制的正(zheng)壓(ya)(ya)(ya)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)安裝(zhuang),采納定(ding)(ding)(ding)容法(fa)和(he)定(ding)(ding)(ding)量(liang)氣(qi)體靜(jing)態比擬(ni)法(fa)對(dui)(dui)正(zheng)壓(ya)(ya)(ya)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)繼(ji)續校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun),定(ding)(ding)(ding)容法(fa)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)規(gui)模(mo)為(wei)(wei)1×10-1～5×10-6Pa·m3/s,其測(ce)(ce)量(liang)不確(que)(que)定(ding)(ding)(ding)度為(wei)(wei)2.6%～9.1%;定(ding)(ding)(ding)量(liang)氣(qi)體靜(jing)態比擬(ni)法(fa)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)規(gui)模(mo)為(wei)(wei)2×10-5～5×10-8Pa·m3/s,其測(ce)(ce)量(liang)不確(que)(que)定(ding)(ding)(ding)度小(xiao)于14%。