規范(fan)漏孔(kong)和規范(fan)漏孔(kong)校準步驟停滯歷史(shi)簡(jian)要回顧

規范漏孔

早在1963年,清華大學就研(yan)(yan)制出玻璃2鉑(bo)絲(si)型規(gui)范漏(lou)(lou)孔(kong),并對它(ta)的(de)(de)氣(qi)(qi)旋特點繼(ji)續了深(shen)刻鉆研(yan)(yan)。玻璃2鉑(bo)絲(si)型規(gui)范漏(lou)(lou)孔(kong)是利用鉑(bo)絲(si)與硬質玻璃的(de)(de)收縮(suo)系(xi)數相反,對它(ta)們繼(ji)續非匹配封接制成的(de)(de)。試驗證實(shi)(shi),這種(zhong)漏(lou)(lou)孔(kong)的(de)(de)漏(lou)(lou)率與出口壓(ya)力、漏(lou)(lou)孔(kong)的(de)(de)多少何尺寸、條件熱度以及(ji)試驗氣(qi)(qi)體(ti)之間的(de)(de)實(shi)(shi)踐關(guan)系(xi)是錯誤的(de)(de)。

這種漏(lou)孔(kong)的(de)一呼(hu)百應(ying)工夫小(xiao)于0.5s,漏(lou)率的(de)熱度系數(shu)比(bi)地(di)膜滲氦(hai)型規(gui)范漏(lou)孔(kong)小(xiao)得多,且輕(qing)易修改。若漏(lou)孔(kong)被蒸(zheng)氣(qi)(qi)阻塞,能(neng)夠在(zai)漏(lou)孔(kong)的(de)兩端同(tong)聲抽真空(kong)的(de)條件下繼續(xu)烘(hong)烤,以(yi)使漏(lou)孔(kong)復原。在(zai)當其(qi)鉑絲直(zhi)徑為(wei)0.10～0.15mm,封接長短(duan)為(wei)5～10mm,出口壓力為(wei)一個(ge)大氣(qi)(qi)壓力時,可失去10-6～10-8Pa·m3/s的(de)漏(lou)率。

這種漏(lou)孔的漏(lou)率(lv)與(yu)漏(lou)孔兩(liang)端的壓力差呈線性關系(xi),那末升高(gao)出口端壓力,則漏(lou)孔的漏(lou)率(lv)也將線性升高(gao)。因而(er),這種漏(lou)孔是(shi)分子(zi)流漏(lou)孔,可(ke)將它(ta)用(yong)作可(ke)調漏(lou)孔在(zai)較寬的靜態規模(mo)內繼續實時(shi)校準。利用(yong)這種漏(lou)孔可(ke)兌現超高(gao)銳(rui)敏檢漏(lou)時(shi)的校準。

1964年,清華大學對地膜(mo)(mo)滲氦(hai)型(xing)規(gui)范漏(lou)孔(kong)繼(ji)續了鉆研。對大少數(shu)石(shi)(shi)英(ying)(ying)來說(shuo),氦(hai)氣的(de)浸(jin)(jin)透(tou)威力比其(qi)余氣體要大。滲氦(hai)型(xing)漏(lou)孔(kong)的(de)限流元件是由(you)石(shi)(shi)英(ying)(ying)吹制(zhi)成(cheng)的(de)球狀(zhuang)地膜(mo)(mo),其(qi)薄厚(hou)(hou)約為0.05～0.20mm。滲氦(hai)型(xing)漏(lou)孔(kong)的(de)氦(hai)浸(jin)(jin)透(tou)率與石(shi)(shi)英(ying)(ying)地膜(mo)(mo)薄厚(hou)(hou)、浸(jin)(jin)透(tou)面積和充入(ru)的(de)氦(hai)壓力無(wu)關,取舍(she)相反的(de)石(shi)(shi)英(ying)(ying)地膜(mo)(mo)薄厚(hou)(hou)、浸(jin)(jin)透(tou)面積和充入(ru)的(de)氦(hai)壓力,能(neng)夠制(zhi)成(cheng)相反漏(lou)率值的(de)規(gui)范漏(lou)孔(kong),漏(lou)率規(gui)模通常在10-8～10-11Pa·m3/s之間。

這種(zhong)漏孔迄今(jin)仍(reng)是校準氦(hai)質譜檢(jian)漏儀(yi)最通用的一(yi)種(zhong)漏孔,存(cun)在抗凈(jing)化、防(fang)阻塞(sai)、性能穩固等長處。但石英地膜易碎(sui),使不得接受撞擊,運用時應尤其留神。最近有人(ren)對這品種(zhong)型(xing)的規范漏孔的制(zhi)作工藝(yi)繼續(xu)了改良。

規范漏孔的校準

在(zai)中國,規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)始于(yu)20世紀(ji)60年(nian)(nian)(nian)歲。1963年(nian)(nian)(nian),在(zai)清(qing)華(hua)大(da)學研制(zhi)玻璃(li)2鉑絲型(xing)規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)時(shi),就提出了規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)步驟。依據條件,采納(na)定(ding)容(rong)法校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)，壓力(li)的(de)(de)變(bian)遷由(you)壓縮式真空規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)測(ce)(ce)量(liang),構(gou)(gou)建的(de)(de)規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零(ling)碎(sui)的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)模為(wei)(wei)10-7~10-9Pa·m3/s。在(zai)爾(er)后的(de)(de)30年(nian)(nian)(nian)中,始終(zhong)采納(na)定(ding)容(rong)法校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)。1966年(nian)(nian)(nian),范(fan)(fan)垂禎等人(ren)構(gou)(gou)建的(de)(de)規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零(ling)碎(sui),采納(na)熱(re)負極水解(jie)規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)測(ce)(ce)量(liang)壓力(li)變(bian)遷,校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零(ling)碎(sui)的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)模為(wei)(wei)10-6~10-8Pa·m3/s,不確(que)定(ding)度為(wei)(wei)25%。1978年(nian)(nian)(nian),解(jie)同福(fu)等人(ren)構(gou)(gou)建的(de)(de)規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零(ling)碎(sui),采納(na)B2A規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)測(ce)(ce)量(liang)壓力(li)的(de)(de)變(bian)遷,校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零(ling)碎(sui)的(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)模為(wei)(wei)10-510-12Pa·m3/s,不確(que)定(ding)度為(wei)(wei)23%。1983年(nian)(nian)(nian)胡耀志(zhi)等人(ren)構(gou)(gou)建的(de)(de)規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)范(fan)(fan)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)零(ling)碎(sui),用B2A規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)測(ce)(ce)量(liang)壓力(li)的(de)(de)變(bian)遷。該零(ling)碎(sui)裝有取舍(she)性吸風泵，水冷鈦升華(hua)泵,加(jia)鈦泵后零(ling)碎(sui)內(nei)的(de)(de)大(da)全體(ti)(ti)活性氣(qi)體(ti)(ti)被抽除,但對惰性氣(qi)體(ti)(ti)氦氣(qi)無抽速,在(zai)10-9～10-10Pa·m3/s規(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)(gui)模內(nei)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)了自帶(dai)氣(qi)室的(de)(de)地(di)膜(mo)滲氦型(xing)漏(lou)(lou)孔(kong)(kong)(kong),后果表明(ming),校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)(zhun)精(jing)度均在(zai)±5%以(yi)內(nei)。

晚期(qi)還采納(na)氦(hai)質譜檢(jian)(jian)漏(lou)儀(yi)比(bi)(bi)擬法校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)漏(lou)孔。這種步驟無(wu)比(bi)(bi)容易,它是(shi)經(jing)過比(bi)(bi)擬已知漏(lou)率(lv)的(de)(de)(de)(de)漏(lou)孔和被校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)漏(lou)孔在一臺氦(hai)質譜檢(jian)(jian)漏(lou)儀(yi)上產(chan)生的(de)(de)(de)(de)氦(hai)峰信號(hao)來(lai)兌現(xian)漏(lou)孔校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)的(de)(de)(de)(de)。20世紀(ji)90年(nian)歲,中國結束致力(li)于高精度(du)(du)規(gui)(gui)范漏(lou)孔校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)安裝的(de)(de)(de)(de)研制(zhi)。1994年(nian),蘭州物(wu)理(li)鉆研所(suo)研制(zhi)順利(li)一臺恒壓式氣體微(wei)流(liu)(liu)量(liang)(liang)表(biao),流(liu)(liu)量(liang)(liang)測量(liang)(liang)規(gui)(gui)模為2×10-2～1×10-8Pa·m3/s,不確定度(du)(du)為2%。它被用來(lai)校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)規(gui)(gui)范漏(lou)孔,校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)是(shi)經(jing)過比(bi)(bi)擬被校(xiao)(xiao)(xiao)漏(lou)孔和氣體微(wei)流(liu)(liu)量(liang)(liang)表(biao)別離在一臺四(si)極(ji)質譜計(ji)上產(chan)生的(de)(de)(de)(de)一定氣體的(de)(de)(de)(de)離子流(liu)(liu)信號(hao)來(lai)繼續的(de)(de)(de)(de),那末流(liu)(liu)量(liang)(liang)表(biao)產(chan)生的(de)(de)(de)(de)流(liu)(liu)量(liang)(liang)與(yu)漏(lou)孔的(de)(de)(de)(de)漏(lou)率(lv)相(xiang)當或無(wu)比(bi)(bi)瀕臨,則(ze)可升高四(si)極(ji)質譜計(ji)非(fei)線(xian)性對測量(liang)(liang)后果的(de)(de)(de)(de)莫須有。依(yi)據流(liu)(liu)量(liang)(liang)表(biao)的(de)(de)(de)(de)測量(liang)(liang)規(gui)(gui)模,當被校(xiao)(xiao)(xiao)漏(lou)孔的(de)(de)(de)(de)漏(lou)率(lv)小于1×10-8Pa·m3/s時,須要思忖四(si)極(ji)質譜計(ji)的(de)(de)(de)(de)非(fei)線(xian)性導致的(de)(de)(de)(de)不確定度(du)(du)。這臺校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)安裝可校(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)(zhun)的(de)(de)(de)(de)漏(lou)率(lv)規(gui)(gui)模為2×10-2~1×10-10Pa·m3/s。

1997年,中國計量迷信鉆研院研制了一臺定容式氣體微流量表用來規范漏孔的校準。定容式氣體微流量表的測量規模為2×10-4～1×10-6Pa·m3/s,不確定度小于1.5%;采納分流法校準技能后,漏率校準規模的上限可蔓延到5×10-9Pa·m3/s,不確定度小于9.0%。漏孔校準也是經過比擬被校漏孔和氣體微流量表別離在一臺四極質譜計上產生的一定氣體的離子流信號來繼續的,但該步驟根本上防止了四極質譜計的非線性導致的不確定度。
在漏率規范上面,1998年到1999年,中國計量迷信鉆研院和蘭州物理鉆研所繼續了漏率規范的海內比對,用10-8Pa·m3/s量級的一些規范漏孔作為傳送規范,單方漏率規范的偏差為3%。2002年,蘭州物理鉆研所和德國PTB的漏率規范又繼續了非正式雙邊國內比對,傳送規范采納中國生產的地膜滲氦型規范漏孔,后果表明其偏差為5.6%。

自20世紀90年(nian)歲(sui),因(yin)航天(tian)輕工(gong)業的(de)(de)(de)(de)(de)非凡需要,正(zheng)壓(ya)(ya)漏孔(kong)的(de)(de)(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)在(zai)中(zhong)國也變成一個關注的(de)(de)(de)(de)(de)焦點。在(zai)我國,最先(xian)采納(na)排水取氣法(fa)(fa)(fa)(fa)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)正(zheng)壓(ya)(ya)漏孔(kong),步(bu)(bu)驟(zou)容(rong)(rong)(rong)易,但校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)工(gong)夫長和(he)精度(du)較(jiao)差。1996年(nian),清華大學(xue)提(ti)出了(le)3種(zhong)繁難的(de)(de)(de)(de)(de)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)步(bu)(bu)驟(zou):第一種(zhong)步(bu)(bu)驟(zou)是改(gai)良型排水取氣法(fa)(fa)(fa)(fa);第二種(zhong)步(bu)(bu)驟(zou)是用充硅油的(de)(de)(de)(de)(de)U形管壓(ya)(ya)力(li)(li)計(ji)測(ce)量相對壓(ya)(ya)差的(de)(de)(de)(de)(de)壓(ya)(ya)力(li)(li)容(rong)(rong)(rong)器測(ce)試法(fa)(fa)(fa)(fa);其三(san)種(zhong)步(bu)(bu)驟(zou)是采納(na)差壓(ya)(ya)式庫容(rong)(rong)(rong)地膜規的(de)(de)(de)(de)(de)定容(rong)(rong)(rong)法(fa)(fa)(fa)(fa),這種(zhong)步(bu)(bu)驟(zou)在(zai)2001年(nian)通過進一步(bu)(bu)改(gai)良,變成一種(zhong)比擬實用的(de)(de)(de)(de)(de)正(zheng)壓(ya)(ya)漏孔(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)步(bu)(bu)驟(zou),這種(zhong)步(bu)(bu)驟(zou)經過測(ce)量壓(ya)(ya)力(li)(li)差的(de)(de)(de)(de)(de)變遷,減小(xiao)條(tiao)件(jian)熱(re)度(du)穩定的(de)(de)(de)(de)(de)莫須有,兌現了(le)正(zheng)壓(ya)(ya)漏孔(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)。該(gai)套安(an)裝(zhuang)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)規模(mo)為1×10-5～3×10-6Pa·m3/s,不(bu)確(que)定度(du)相應為5%～15%(相信度(du)95%),校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)工(gong)夫約為30min。2001年(nian),蘭(lan)州物理鉆研所研制的(de)(de)(de)(de)(de)正(zheng)壓(ya)(ya)漏孔(kong)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)安(an)裝(zhuang),采納(na)定容(rong)(rong)(rong)法(fa)(fa)(fa)(fa)和(he)定量氣體靜態比擬法(fa)(fa)(fa)(fa)對正(zheng)壓(ya)(ya)漏孔(kong)繼續校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun),定容(rong)(rong)(rong)法(fa)(fa)(fa)(fa)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)規模(mo)為1×10-1～5×10-6Pa·m3/s,其測(ce)量不(bu)確(que)定度(du)為2.6%～9.1%;定量氣體靜態比擬法(fa)(fa)(fa)(fa)校(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)準(zhun)規模(mo)為2×10-5～5×10-8Pa·m3/s,其測(ce)量不(bu)確(que)定度(du)小(xiao)于14%。